二維氣相色譜GC×GC的原理、功能與優勢_世界最新

全二維氣相色譜技術的發展歷程大概分為3個階段：

① 1991年至20世紀末，從全二維氣相色譜技術被發明，到早期的氣流調制和熱調制器技術的研究，以及信號數據處理方法的研究與發展，全二維氣相色譜技術逐漸被認識和認可。

(相關資料圖)

② 本世紀前10年，由商業化的熱調制器、數據處理軟件和高采樣率的飛行時間質譜構成的全二維系統進入多個行業分析領域，得到實際應用。

③ 2010年后到未來一段時間，更簡便經濟的熱調制技術，嘗試結合快速掃描單四極桿和飛行時間質譜，更新全二維氣質技術。

GC×GC其主要原理

把分離機理不同而又互相獨立的兩根色譜柱以串聯方式連接，中間裝有一個調制器（Modulator）, 經第一根柱子分離后的所有餾出物在調制器內進行濃縮聚集后以周期性的脈沖形式釋放到第二根柱子里進行繼續分離，最后進入色譜檢測器。這樣在第一維沒有完全分開的組分（共餾出物）在第二維進行進一步分離，達到了正交分離的效果。

在全二維氣相色譜分離模式下，第一維色譜流出的所有物質經過調制器富集并再次進樣到第二維色譜柱進行二次分離。一維柱和二維柱的分離機制不同，從而使得第一維色譜柱上共流出的化合物在第二維色譜上可以實現更完全的分離，從而極大提高氣相色譜分辨率和峰容量。同時，由于全二維具備濃縮功能，在同樣檢測器的情況下，可以降低化合物的檢出限，因此可以測得更低含量的目標化合物。

圖二 GC×GC工作原理

數據處理過程與功能

分析結果使用專業的全二維氣相色譜數據處理軟件GC Image進行處理。該軟件可自動識別調制周期，自動完成峰檢索和積分，支持族類化合物分析，質譜譜庫搜索匹配以及定量分析工作等。此外，還可以使用化合物的保留指數對定性結果進行進一步篩查，提高定性準確性。

圖三 GC×GC數據處理過程

GC×GC分析優勢

1、分辨率、峰容量：

在一個正交的GC×GC系統中，峰容量為其組成的兩根柱子各自峰容量的乘積，分辨率為兩根柱子各自分辨率平方加和的平方根。因此，利用GC×GC分析可以大大拓展峰容量和分辨率。

圖四 GC×GC靈敏度優勢

2、靈敏度：

經第一支色譜柱分離后，餾分在調制器聚焦，再以脈沖形式進樣，圖中的這個峰被調制了6次，信號強度比調制前放大了約20倍，因此，靈敏度可比通常調制前放大了約20-50倍。

3、定性：

GC×GC定性的可靠性比一維色譜強得多,但是其定性方法與一維色譜相比并沒有本質的不同。

一、大多數目標化合物和化合物組基線分離，減少了干擾；

二、峰被分離成容易識別的模式，同系物成員在第二維具有類似的保留值，而異構體成員則形成“瓦片狀”排列，形成“結構化”譜圖。

既可以根據各化合物或各化合物組在二維坐標中的保留時間并借助于參考標樣來定性 ,也可以通過與高速質譜的聯用來定性。

4、定量：

GC×GC 定量與一維色譜定量相比有以下幾個優點：

（1）GC ×GC 由色譜峰重疊引起的干擾更小，更容易對各組分定量；

（2）組分通過GC×GC 第 2 柱的速度很快，相同量的某一組分在 1DGC 中需要幾秒鐘通過檢測器，而在 GC ×GC 中該組分被分割成幾塊碎片，每一碎片通過檢測器的時間僅為100ms 左右，因此GC ×GC 的峰形更尖稅，靈敏度也更高；

（3）真正的基線分離，有利于準確的積分；

（4）調制器作用使信噪比大大提高。